全自動固液一體吹掃捕集

吹掃捕集與任意品牌GC/MS聯機使用,自動完成樣品中揮發性有機物的測定。滿足標準GB/T 5750.8-2006、HJ 686-2014 、HJ 605-2011、HJ 735-2015、EPA 624、 EPA524、EPA8260、 EPA5030以及 EPA5035等多項國內外標準,可以應用于環境保護、食品安全,農業等領域。
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  吹掃捕集與任意品牌GC/MS聯機使用,自動完成樣品中揮發性有機物的測定。滿足標準GB/T 5750.8-2006、HJ 686-2014 、HJ 605-2011、HJ 735-2015、EPA 624、 EPA524、EPA8260、 EPA5030以及 EPA5035等多項國內外標準,可以應用于環境保護、食品安全,農業等領域。

  精密XYZ三維機械平臺,可以連續進行102位水土樣品測定。

  整機兼容性強,同一臺儀器即可支持液體模式升級至固液一體模式,升級方便,成本低。

  八通閥設計,實現在線除水和分析物進出分析阱有獨立通道,避免交叉污染。

  在捕集阱脫附過程中實時在線除水,最大限度節省做樣時間。

  嵌入流路式高精度內標模塊,保證內標精密度

  支持土樣自動加水功能,支持磁力攪拌加熱功能,多種攪拌控制速度可選擇。

  濃縮儀主機界面具有指示燈,可快速查看方法運行狀態,具有快捷按鈕,方便日常維護、問題排查。氣路系統和電路系統兩部分獨立,拆卸方便,方便維修。

  創新點:

  1、高溫閥采用八通閥設計,實現在線除水和分析物進出分析阱有獨立通道,避免交叉污染 ;

  2、閥耐受溫度可達350°C;

  3、標配創新設計捕集阱,全鈍化鍍膜處理,充分去除了活性位點;

  4、捕集阱、除水裝置分置于兩個不同獨立區域;

  5、濃縮儀主機界面具有指示燈,可快速查看方法運行狀態;

  6、全部可更換的PEEK?和SilcoNert?硅烷化惰性管路,保證管路最大的化學惰性;

  7、高通量102 位可移動樣品架,支持標準 40 mL樣品瓶;

  8、水針、土針獨立;

  9、機械增壓吹掃:高效防堵針,無需對土壤樣品進行超聲粉碎;

  10、內標添加功能: 2微升高精度內標模塊,嵌入流路式,非注射器,保證2微升體積精度5%,RSD精密度 <5%;

  11、支持土樣自動加水功能,土壤樣品可自動加入5或10毫升水;

  12、整機兼容性強,同一臺儀器即可支持液體模式升級至固液一體模式,升級方便,成本低;

  影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個,一是吹掃-捕集進樣器本身,二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時間和解析條件等,故這些條件都應嚴格控制其重現性。而后者與普通GC相同。推薦用內標法或標準加入法進行定量,以減少操作條件波動對結果的影響。

  在其他方面,如適當使用鹽化效應(加入NaCl),以增加萃取效率,但是在樣品分析之間必須做適當處理。

  為使測定結果準確,采用吹掃捕集測定時,必須注意以下因素:

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  作為方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達到期望的溫度。

  其中有三個溫度需要控制:

  第一個是吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發。對非水溶液,溫度可以高些。

  第二個是捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數,應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優化確定。商品化產品,最高可達450℃,但大部分環境分析的標準均采用200℃左右。

  第三個是連接管路的溫度,它應足夠高以防止樣品冷凝。環境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

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  吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

  吹掃流量對測定結果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,吹掃流量的設置結合其他因素選擇。

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  原則上講,吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率(通常要求大于90%)。環境分析中吹掃時間一般為10min 左右。

 ?、芙馕鼦l件的選擇

  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。

  解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩定性,應通過試驗來確定最佳的解吸時間和最高的解析溫度。

  解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不完全;解吸溫度過高,對吸附劑和目標化合物的穩定性均可能有一定影響

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  a.適當使用鹽析效應(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。

  使用最大的樣品體積,可使檢測器能夠檢測到最大的樣品質量。(如大多數吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應的過濾式吹掃管)。一般實驗結束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。

  b.應盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。

  將樣品基質中所有揮發性組分都進行完全的“氣體提取”的方法,適合復雜基質中揮發性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對測定最大的影響因素,因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器。

  c.吹掃氣源:氦氣、氮氣純度應大于99.995%,壓力調節到30~100psi(207~1724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。

  氣體連接管:管道經過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑最好是色譜級。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉移過程,盡量使泡沫最少。如檢測水樣,吹掃氣體中的雜質、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時用高純水進行空白分析,證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上。

  溶劑吹掃時間(也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質,襯管的容積、進樣量,進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時間的確定應在以上所有條件都確定之后進行。

  通常來說,溶劑吹掃時間增加的同時,其目標樣品的峰面積會逐漸增加,但吹掃時間到達一定時,氣相-液相平衡,增加吹掃時間將不增加峰面積的量,此時的吹掃時間即最佳的吹掃時間設置值。

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